Работа 2. Определение щелочи в растворе неизвестной концентрации

Оглавление

• 2.1 Определение методом пипетирования
• 2.2 Определение методом отдельных навесок

2.1 Определение методом пипетирования

Цель работы:

Научиться использовать теоретические основы метода кислотно-основного титрования для определения концентрации вещества в растворе.                                                                                                                                 

Задачи:

 Определить количество гидроксида натрия в растворе.

 Реактивы:

Раствор гидроксида натрия, раствор НСl с известной концентрацией, дистиллированная вода, индикатор метиловый оранжевый.

 Стандартизированный раствор хлороводородной кислоты служит для определения содержания (или) концентрации щелочей в растворах. Определение аналогично установлению молярной концентрации кислоты по тетраборату натрия.

Реакция титрования протекает согласно уравнению:

 NaOH  +  HCl   =  NaCl  + H₂O

 Порядок выполнения

В мерную колбу вместимостью 250 мл возьмите для анализа немного раствора NаОН. Доведите объем раствора до метки и тщательно перемешайте.

Подготовьте бюретку для титрования щелочи кислотой. Промойте пипетку анализируемым раствором щелочи. Затем по 10 мл исследуемого раствора перенесите пипеткой в три конические колбы для титрования. В каждую колбу добавьте 1-2 капли метилового оранжевого и титруйте раствором кислоты до перехода от одной капли желтой окраски индикатора в бледно-розовую.

 Таблица 1. Результаты эксперимента.

№ анализа	V(NaOH), мл	V(HCl), мл	Индикатор
1	10		1-2 капли метилового оранжевого
2	10
3	10
Среднее	10

 

Титрование повторяют до трех сходящихся результатов. Молярную концентрацию раствора гидроксида натрия рассчитывают по формуле:

 с(NaOH) = с(HCl)∙ V(HCl)/ V(NaOH)

 Содержание гидроксида натрия в граммах (m) рассчитывается как

 m  =  с(NaOH)∙ М(NaOH)·V_р-ра

 

2.2 Определение методом отдельных навесок

Цель работы: изучить теоретические основы титрования слабого электролита сильным электролитом, применение способа отдельных навесок для определения концентрации титрантов.

 Умения и навыки: уметь рассчитать рН  в точке стехеометричности  при титровании слабой кислоты сильным основанием, выбрать  индикатор, провести обработку результатов по способу отдельных навесок, освоить  и закрепить  методические  приемы работы.

 Задание:

Определить массу едкого натра, растворенного в мерной колбе, путем проведения титрования  отдельных навесок щавелевой кислоты  раствором едкого натра. Вычислить абсолютную и относительную погрешность (ошибку) определения.

 Оборудование и реактивы:

Бюретка, колбы для титрования, штатив металлический; щавелевая кислота Н₂С₂О₄ *2Н₂О кристаллическая, фенолфталеин 0,1% раствор, раствор едкого натра в колбе (выдается).

 

Теоретическая часть

При титровании  происходит реакция согласно уравнению:

 Н₂С₂О₄ + 2 NaOH ↔ Na₂С₂О₄  + 2 Н₂О

В точке стехиометричности (эквивалентности) рН определяется присутствием  оксалата натрия.

 

рН (Na₂С₂О₄ ) = ?

Na₂С₂О₄  = 2 Na⁺ + С₂О₄^2-

С₂О₄^2- + Н₂О ↔ НС₂О₄^- + ОН^-               

рОН = 1/2  рК(С₂О₄^2-) - 1/2 lg c(С₂О₄^2-);

рК (С₂О₄^2-) = 14 - рК (НС₂О₄^-) = 9,77

рОН = 1/2*9,77-1/2 lg 0,1 = 5,38;

рН = 8,62

Для титрования  используют фенолфталеин, интервал перехода которого рН = 8,2-10,0

 

Расчет массы навески Н₂С₂О₄ *2Н₂О

 Задача: рассчитать массу навески щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ *2Н₂О, необходимой для определения щелочи в растворе, чтобы на титрование ее расходовался раствор едкого натра с концентрацией 0,1 моль/л в объеме примерно 10 мл.

 Найти:                                       Формулы и уравнения:

m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О) = ?            Н₂С₂О₄ + 2 NaOH ↔ Na₂С₂О₄  + 2 Н₂О

___________________                  ν(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)/ ν(NaOH) =1/2

Дано:                                                          ν = с*V;      ν = m/М;

V(NaOH) = 10,00мл

с (NaOH) = 0,1 моль/л

                                           Решение:

ν(NaOH) = 2 ν(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)

ν(NaOH)*с(NaOH) = 2* m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)/ М(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)

m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О) = V(NaOH)* с(NaOH)* М(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)/2

m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О) = 0,01л*0,1моль/л*126,07г/моль/2 = 0,0630 г

 

Порядок выполнения

На аналитических весах берут навеску щавелевой кислоты массой в 3-4 раза большую, чем теоретически рассчитанная.

В три конические колбы для титрования (должны быть пронумерованы) отсыпают примерно по 1/3 или 1/4 взятой навески в каждую колбу, взвешивая после каждого отсыпания массу бюкса с остатками навески, записывая эти данные в таблицу. По разности массы бюкса с навеской и массы бюкса с навеской после отсыпания вычисляют массу  навески кислоты в каждой колбе для титрования. Каждую навеску растворяют в воде примерно одинакового объема, произвольно (V≈10мл). В каждую колбу добавляют индикатор фенолфталеин, в объеме 2 капель.

Готовят бюретку для титрования (ополаскивают раствором титранта, удаляют воздух из кончика, устанавливают уровень раствора на 0). Титруют  едким натром до появления слабой розовой окраски фенолфталеина, устойчивой в течение 30 сек от  одной капли щелочи. Титрование начинают с навески меньшей массы.

 

Обработка результатов

Таблица 2. Массы навесок Н₂С₂О₄ *2Н₂О

	1              2                3                  4
Масса  бюкса с Н2С2О4 *2Н2О до отсыпания Масса бюкса с Н2С2О4*2Н2О после отсыпания
Масса навески Н2С2О4 *2Н2О, г

 

Таблица 3. Результаты титрования

m (Н2С2О4 *2Н2О), г	V (NaOH), мл	с(NaOH), моль/л	Индикатор

 

Расчет массы едкого натра проводится по среднему значению концентрации его раствора:

c_{среднее} =

 Масса едкого натра, растворенного в колбе:

 m (NaOH) =

 Абсолютная погрешность:

 Относительная погрешность: