Аналитические реакции катионов VI аналитической группы
Аналитические реакции катионов VI аналитической группы (Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+)
1. Реакции катионов Co2+
Реакции с едкими щелочами (на примере NaOH):
a) CoCl2 + NaOH = CoOHCl↓ + NaCl |
CoOHCl↓ + NaOH = Co(OH)2 + NaCl (ПРCo(OH)2 = 6,3 . 10-15) |
4Co(OH)2↓ + O2 + 2H2O = 4Co(OH)3↓ (ПРCo(OH)3 = 4 . 10-45 |
б) 2CoCl2 + NaOH + H2O2 = 2Co(OH)3↓ + 4NaCl |
При действии на растворы солей кобальта (II) сначала образуется синий осадок основной соли CoOHCl. При дальнейшем прибавлении щёлочи, нагревании или длительном выдерживании синий осадок превращается в гидроксид кобальта (II) розового цвета Co(OH)2, который при стоянии на воздухе постепенно окисляется до Co(OH)3 тёмно-бурого цвета. Если на растворы солей кобальта (II) подействовать смесью щелочи и пероксида водорода, то тёмно-бурый осадок выпадает сразу.
Реакции с гидроксидом аммония NH4OH:
a) CoCl2 + NH4OH = CoOHCl↓ = NH4Cl |
CoOHCl↓ + 6NH4OH = [Co(NH3)6](OH)Cl + 6H2O |
б) 2CoCl2 + 12NH4OH + H2O2 = 2[Co(NH3)6](OH)Cl + 12H2O |
Небольшой избыток NH4OH даёт с солями кобальта (II) синий осадок основных солей. При дальнейшем добавлении NH4OH или NH4Cl осадок растворяется с образованием комплексного соединения грязно- жёлтого цвета [Co(NH3)6]2+ . При стоянии на воздухе или добавлении перекиси водорода раствор приобретает розовую окраску вследствие образования окисденного комплекса [Co(NH3)6]3+.
Реакции с роданидом аммония NH4SCN:
CoCl2 + 4NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl |
Реакцию проводят с избытком реагента. При этом образуется ярко- синий раствор комплексного соединения (NH4)2[Co(SCN)4]. Для увеличения чувствительности реакции экстрагируют комплекс изоамиловым спиртом или его смесью с диэтиловым эфиром.
Реакции мешает присутствие ионов Fe3+, дающих с роданидом аммония красную окраску, на фоне которой невозможно наблюдать синюю окраску комплекса кобальта. С целью устранения мешающего действия ионов Fe3+ их связывают (маскируют) в прочный бесцветный фторидный комплекс [FeF6]3-, добавляя в реакционную смесь несколько капель раствора фторида аммония.
Для моделирования обнаружения ионов Со2+ в присутствии ионов Fe3+ по 2-3 капли растворов солей кобальта(II) и железа(III) помещают в пробирку, добавляют 8-10 капель насыщенного раствора тиоцианата (роданида) аммония NH4SCN, 8-10 капель изоамилового спирта и энергично встряхивают содержимое пробирки. Наблюдают темно-бордовое окрашивание слоя изоамилового спирта. Далее прибавляют 5-6 капель раствора NH4F и снова встряхивают содержимое пробирки. Наблюдают синее окрашивание слоя изоамилового спирта.
Реакция с нитритом калия KNO2:
CoCl2 + 7KNO2 + 2CH3COOH = K3[Co(NO2)6]↓ + NO2↑ + +2CH3COOK + 2KCl + 6H2O |
При добавлении избытка KNO2 происходит окисление Со3+ с последующим образованием жёлтого кристаллического осадка комплексного соединения K3[Co(NO2)6]. Реакции не мешают ионы никеля., и она может быть использована для разделения Ni2+ и Co2+.
Реакция с сероводородом H2S:
CoCl2 + H2S = CoS↓ + 2HCl (ПРCoS = 4,0 . 10-21) |
В результате образуется чёрный осадок сульфида кобальта CoS.
Реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (NH4)2[Hg(SCN)4]:
CoCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] = Co[Hg(SCN)4]↓ + 2NH4Cl (ПРСo[Hg(SCN)4] = 1,5 . 10-6) |
Образуются ярко-синие кристаллы Co[Hg(SCN)4]. Реакцию рекомендуют проводить на предметном стекле микроскопа.