Хроматография на бумаге

Оглавление

• Теоретическая часть
• Экспериментальная часть

 

Теоретическая часть

Хроматография на бумаге – разновидность метода распределительной хроматографии. Носителем для неподвижного растворителя служит при этом фильтровальная бумага, а не колонка с сорбентом. Разделение смесей веществ или ионов с помощью хроматографии на бумаге основано на различной скорости движения компонентов, которую характеризуют коэффициентом движения R_f . Коэффициенты движения ионов вычисляют по формуле:

R_f = V/V^' = h / h^' 

где  –V - скорость движения зоны иона по бумаге; V^' - скорость движения фронта подвижного растворителя;  h - расстояние, пройденное зоной иона по бумаге; h^' - расстояние, пройденное растворителем. Под фронтом растворителя понимают видимую границу распространения растворителя по бумаге.

Коэффициент движения каждого катиона – постоянная величина, не зависящая от концентрации анализируемого раствора, температуры, присутствия других катионов и природы аниона, с которым связан изучаемый катион. Однако величина  зависит от состава и свойств используемого подвижного растворителя, а также от сорта хроматографической бумаги.  Чем больше величина  тем быстрее и дальше продвигается катион по бумаге и тем лучше отделяется он от другого катиона с низким коэффициентом движения.

У катионов Fe³⁺ и Cu²⁺ коэффициенты движения значительно отличаются по величине. Поэтому удается четкое разделение их на бумаге. Особенно просто и удобно разделение ионов с помощью круговых хроматограмм. Хроматографическими камерами при этом служат эксикаторы.

 

Экспериментальная часть

Цель работы: познакомиться с хроматографическим методом разделения ионов.

Приборы и реактивы: круглый обеззоленный фильтр «синяя лента»; микропипетка; анализируемый раствор содержащий ионы Fe³⁺ и Cu²⁺, хроматографическая камера (эксикатор); кристаллизатор с  растворителем (смесь 90% этанола и 5М HCl ), раствор K₄[Fe(CN)₆]  -ный.

Ход определения: возьмите круглый обеззоленный фильтр «синяя лента» диаметром . Простым карандашом начертите «фитиль» длинной 40 мм и шириной 4 мм.

Рис. Бумага для круговой хроматограммы:

1 - круглый фильтр; 2 – «фитиль», погруженный в растворитель: А – место нанесения анализируемого раствора

На центр фильтра нанесите микропипеткой 0,05 мл раствора, содержащего катионы Fe³⁺ и Cu²⁺  (в количестве 20 – 50 мкг каждого). Раствор не выливайте на фильтр, а постепенно выпускайте его из пипетки, чтобы впитывание происходило за счет капиллярных сил бумаги. Образовавшееся первоначальное пятно осторожно обведите простым карандашом, т.е. фиксируйте его положение на бумаге. Дайте фильтру высохнуть и вырежьте «фитиль».

Затем откройте эксикатор (т.е. хроматографическую камеру), поставьте в него кристаллизатор в котором налит растворитель. Положите фильтр сверху на кристаллизатор, следя при этом, чтобы «фитиль»  был погружен в растворитель. В качестве растворителя используйте смесь с массовыми долями этанола 90% и 5М НСl  (по объему); кислоту добавляют к органическому растворителю, чтобы предотвратить адсорбцию ионов бумагой.

Закройте эксикатор крышкой и оставьте на некоторое время для размывания первичной хроматограммы растворителем. После этого достаньте фильтр из эксикатора, отметьте карандашом границы фронта растворителя и дайте растворителю испарится.

 Для проявления зон локализации ионов Fe³⁺ и Cu²⁺  опрысните фильтр раствором с массовой долей K₄[Fe(CN)₆]  из пульверизатора. В результате на хроматограмме проявляется  синяя кольцевая зона K₄[Fe(CN)₆]₃ и коричневая кольцевая зона Сu₂[Fe(CN)₆].

По ширине зоны локализации катиона иногда удается судить о концентрации его в исследуемом растворе.

Вычислите по формуле  коэффициенты движения   для катионов Fe³⁺ и Cu²⁺. Началом пути обоих катионов считайте наружную границу первоначального пятна (отмеченную карандашом), а концом пути – наружные границы образовавшихся после проявления кольцевых зон ионов. Расстояние, пройденное фронтом растворителя, считайте от центра хроматограммы, т.е. от центра фильтра.