Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора хлороводородной кислоты

Оглавление

• Теоретическая часть
• Экспериментальная часть
•           1. Приготовление приблизительно 0,1 М раствора НСl
•           2. Приготовление первичного стандартного раствора 0,05 М(1/2 Na₂B₄O₇∙10H₂O)
•           3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия

Теоретическая часть 

Титриметрические методы основаны на точном измерении объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в реакцию. При проведении титрования реагент, называемый титрантом, добавляют к раствору определяемого (титруемого) вещества до тех пор, пока они не провзаимодействуют в эквивалентных количествах. Методы титриметрии классифицируют по типу химической реакции, лежащей в основе определения веществ; различают методы кислотно-основного, комплексометрического, окислительно-восстановительного и осадительного титрования.

Растворы реагентов с известными концентрациями называют стандартными растворами. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы готовят растворением точной навески реагента и разбавлением раствора до определенного объема. Для приготовления таких растворов можно

использовать только стандартные вещества, удовлетворяющие ряду требований: они должны быть химически чистыми; устойчивыми в твердом виде и в растворе; их состав должен строго соответствовать химической формуле. Вторичные стандартные растворы получают растворением примерных навесок разных веществ, применяемых в титриметрии, а точную их концентрацию устанавливают с помощью подходящего первичного стандартного раствора. Процесс определения концентрации вторичного стандартного раствора титрованием по первичному стандартному раствору называют стандартизацией раствора.

Для проведения расчетов в титриметрии введено понятие эквивалента и фактора эквивалентности. Эквивалент – условная или реальная частица, которая может присоединять, высвобождать, замещать один ион водорода в кислотно-основных реакциях или быть эквивалентной одному электрону в окислительно-восстановительных реакциях.

Если определяемое вещество А реагирует с титрантом В по уравнению

 aA + bB → продукты реакции,

то из этого уравнения следует, что одна частица вещества А эквивалентна b/a частицам вещества В. Отношение b/a - фактор эквивалентности (fэкв).

Молярной массой эквивалента вещества называют массу одного моля эквивалента этого вещества, которая равна произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества. Число эквивалентов веществ, вступающих в реакцию, равно n=cV·10^-3 (где с – молярная концентрация эквивалента, V – объем), поэтому для двух стехиометрически реагирующих веществ справедливо соотношение:

 с₁ V₁ = c₂ V₂

Следовательно, если известны молярная концентрация и объем (с₁ и V₁) раствора одного вещества (титранта), а также объем (V₂) раствора определяемого вещества, можно определить концентрацию последнего (с₂).

Молярная концентрация с – отношение числа молей растворенного вещества к объему его раствора. Например, c(1/2H₂SO₄) = 0,1000 M, это означает, что в 1 л растворено 4,9 г H₂SO₄.

Обычно при титриметрическом определении проводят несколько параллельных тит­рований. При этом возможны два варианта: метод пипетирования и метод отдельных наве­сок.

Метод пипетирования заключается в титровании равных порций раствора (аликвот V_к), отбираемых пипеткой из мерной колбы определенного объема, в котором растворена навеска анализируемого вещества.

Метод отдельных навесок заключается в том, что n навесок вещества (m₁, m₂ и т.д.), взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объемах растворителя и проводят титрование в каждом растворе.

Метод пипетирования более экспрессен и менее трудоемок, но и менее точен, чем ме­тод отдельных навесок.

Для приготовления стандартных растворов и разбавления анализируемых растворов до определенного объема служат мерные колбы объемом 25, 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 мл. Для измерения объемов титранта используют бюретки – градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, снабженным специальным краном. Для точного измерения определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда (колбы) в другой применяют пипетки.

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

В основе метода лежит протолитическая реакция

 Н₃О⁺ + ОН ^- = 2Н₂О

В процессе титрования изменяется рН раствора. Конечную точку титрования устанавливают с помощью кислотно-основных индикаторов – слабых органических кислот и оснований, изменяющих свою окраску в зависимости от рН среды, поскольку их протонированные и непротонированные формы различаются по структуре и окраске. Существуют одноцветные (например, фенолфталеин) и двухцветные (метиловый оранжевый) индикаторы.

С использованием этого метода определяют кислоты, основания, азот, серу в органических соединениях и т.д.

 

Экспериментальная часть

 Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора хлороводородной кислоты

 Цель работы:

1. Ознакомление с методом кислотно-основного титрования.
2. Освоение методики приготовления и стандартизации растворов кислот и основных приемов расчетов, используемых в процессе приготовления растворов кислот заданной концентрации.
3. Приобретение навыков расчетов результатов прямого титрования.

 Задачи:

1. Приготовить приблизительно 0,1 М раствор хлороводородной кислоты.

2. Приготовить стандартный раствор тетрабората натрия.

3. Установить молярную концентрацию эквивалента соляной кислоты по тетраборату натрия.

 Оборудование и реактивы:

1. Весы технические и аналитические, ареометр, штатив, бюретка; мерные цилиндры вместимостью 25 - 50 и 100 мл; колбы для титрования; мерные колбы вместимостью 500 и 200 мл; пипетка вместимостью 10 мл; воронка, стеклянный бюкс.

2. Концентрированная соляная кислота, тетраборат натрия, дистиллированная вода, индикатор метиловый оранжевый.

 

1. Приготовление приблизительно 0,1 М раствора НСl

>

Молярная масса НСl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 500 мл 0,1 М раствора ее должно содержаться 36,46·0,1∙0,5 = 1,823 г.

Разбавленный раствор HCl готовят из концентрированного, измерив предварительно его плотность ареометром и определив по справочным таблицам массовую долю кислоты ω % в растворе. Допустим, плотность оказалась равна 1,179 г/см³. Кислота такой плотности имеет массовую долю HCl 36%.

Зная это, вычисляем, в какой массе концентрированной кислоты содержится нужная масса HCl:

 36  г     HCl содержится в  100 г кислоты

1,823 г  HCl  содержится в   х    г кислоты 

х = 1,823·100/36 ≈ 5,06 г 

Но взвешивать кислоту неудобно. Поэтому пересчитайте массу ее на объем: 

V = m /ρ = 5,06 / 1,179 ≈ 4,3 мл 

Вычисленный объем концентрированного раствора HCl отбирают мерным цилиндром, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.

0,1 М  раствор HCl можно приготовить из фиксанала.

 

2. Приготовление первичного стандартного раствора 0,05 М (1/2 Na₂B₄O₇∙10H₂O)

Реакция между первичным стандартом Na₂B₄O₇∙10H₂O и стандартизируемым раствором HCl протекает по уравнению:

Na₂B₄O₇ + 2НСl + 5H₂O = 2NaСl + 4H₃BO₃ 

Поскольку один моль тетрабората натрия в этой реакции взаимодействует с двумя молями ионов водорода, молярная масса эквивалента его равна: 

М (1/2Na₂B₄O₇∙10H₂O)  = М(Na₂B₄O₇∙10H₂O)/2 = 381,42/2 = 190,71 г/моль 

Рассчитывают величину навески, необходимой для приготовления 0,05 М (1/2 Na₂B₄O₇∙10H₂O) в мерной колбе вместимостью 200 мл. 

m(Na₂B₄O₇∙10H₂O) = с(1/2 Na₂B₄O₇∙10H₂O)·М(1/2 Na₂B₄O₇∙10H₂O)∙V 

m(Na₂B₄O₇∙10H₂O)  = 0,05∙190,71∙0,200 = 1,9071 г 

В бюксе на технических весах отбирают близкое к рассчитанному количество Na₂B₄O₇∙10H₂O, уточняют массу бюкса с навеской на аналитических весах. Далее осторожно пересыпают тетраборат натрия через сухую воронку в мерную колбу. Бюкс с оставшимися в нем крупинками татрабората снова точно взвешивают и по разности масс, полученных в результате первого и второго взвешивания находят массу тетрабората, насыпанного в колбу.

Струей горячей воды из промывалки хорошо смывают тетраборат натрия из воронки в колбу. Добавляют в колбу еще горячей воды, чтобы она была заполнена на 2/3 объема, вынимают воронку и перемешивают содержимое колбы до растворения тетрабората натрия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют его до метки дистиллированной водой. Под конец воду добавляют по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не окажется на уровне метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Приготовив таким образом раствор стандартный раствор тетрабората натрия, вычисляют его молярную концентрацию:       

с(1/2Na₂B₄O₇∙10H₂O) =  m(Na₂B₄O₇∙10H₂O)  / (М(1/2Na₂B₄O₇∙10H₂O) ·V_р-ра)

 

<

3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия

Бюретку тщательно моют и под конец ополаскивают 2 раза небольшим количеством раствора НСl, чтобы удалить из нее остатки воды. После этого бюретку наполняют почти доверху раствором НСl; затем, подставив под нее стакан, заполняют оттянутую трубку бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха. Затем уберите воронку, т.к. с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком состоянии бюретка готова к работе.

Далее в три чистые конические колбы переносят тщательно вымытой пипеткой 10 мл раствора тетрабората натрия, предварительно дважды ополоснув пипетку этим же раствором. К раствору тетрабората прибавляют 1-2 капли раствора метилоранжа.

В другой такой же колбе готовят раствор «свидетель». Для этого цилиндром отмеривают 20 мл дистиллированной воды, добавляют 1 каплю метилоранжа и 1-2 капли кислоты из бюретки так, чтобы появилось слабо-розовое окрашивание раствора.

Колбу с раствором тетрабората натрия ставят под бюретку на лист белой бумаги и понемногу приливают из бюретки раствор НСl, непрерывно перемешивая жидкость плавным круговым движением колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли соляной кислоты первоначально чисто-желтый раствор приобретает чуть розоватый оттенок – как раз такой, как у приготовленного «свидетеля».

Добившись перемены окраски от одной капли соляной кислоты, делают отсчет по бюретке и записывают его.

При всех отсчетах необходимо, чтобы глаза наблюдателя были на уровне мениска.

Точное титрование следует повторить трижды, каждый раз беря новую порцию раствора и устанавливая уровень жидкости в бюретке на нуле. Разница в отсчетах не должна превышать 0,1 мл, если наблюдаются большие расхождения, титрование повторяют до получения трех сходящихся результатов, из которых берут среднее. Результаты записывают в таблицу.

 Таблица. Результаты эксперимента

№ анализа	V(Na2B4O7∙10H2O), мл	V(HCl), мл	Индикатор
1	10		1-2 капли метилового оранжевого
2	10
3	10
Среднее	10

 

Молярную концентрацию эквивалента раствора соляной кислоты рассчитывают по формуле: 

с(HCl) = с(1/2Na₂B₄O₇∙10H₂O)∙ V(Na₂B₄O₇∙10H₂O)/ V(HCl)_ср