Гравиметрический анализ

1. Сущность гравиметрического анализа, область его применения

Навеску анализируемого вещества растворяют в воде (или в дру­гом растворителе) и осаждают определяемый элемент реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильт­ровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают.

Зная массу осадка, вычисляют содержание определяемого эле­мента (или вещества) в массовых долях (%) от взятой на­вески.

Гравиметрический анализ широко используют при количествен­ных определениях. С его помощью определяют, например, содер­жание фосфора в фосфоритах, апатитах, фосфорных удобрениях, почвах, кормах и т. п. При этом ион РО43- осаждают в виде соли NH4MgPO4 которая после прокаливания превращается в пирофосфат магния Мg2Р207. Содержание кальция и магния в известняках, доломитах и силикатах также определяют гравиметрически. Обыч­но Мg2+ осаждают в виде фосфата магния-аммония NН4МgР04, а Са2+ — в виде оксалата кальция СаС204. Последний при прока­ливании переходит в оксид кальция СаО.

Перечисленные операции относятся к так называемым методам осаждения, широко используемым в гравиметрии и подробно рас­сматриваемым в учебнике.

Но в гравиметрии используют и другие методы.

Метод выделения основан на выделении определяемого компо­нента из анализируемого вещества и точном взвешивании его.

В методе отгонки определяемый компонент выделяют в виде ле­тучего соединения действием кислоты или высокой температуры на анализируемое вещество.

Гравиметрическим методом определяют, кроме того, кристалли­зационную воду в солях, гигроскопическую воду в почве, удобре­ниях, растительном материале. Гравиметрически определяют со­держание сухого вещества в плодах и овощах, клетчатки, а так­же «сырой» золы в растительном материале.

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции: 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к ана­лизу; 2) взятие навески; 3) растворение; 4) осаждение определяе­мого элемента (с пробой на полноту осаждения); 5) фильтрова­ние; 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания); 7) высушивание и прокаливание осадка; 8) взвешивание; 9) вычис­ление результатов анализа.