Гравиметрический анализ
1. Сущность гравиметрического анализа, область его применения
Навеску анализируемого вещества растворяют в воде (или в другом растворителе) и осаждают определяемый элемент реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают.
Зная массу осадка, вычисляют содержание определяемого элемента (или вещества) в массовых долях (%) от взятой навески.
Гравиметрический анализ широко используют при количественных определениях. С его помощью определяют, например, содержание фосфора в фосфоритах, апатитах, фосфорных удобрениях, почвах, кормах и т. п. При этом ион РО43- осаждают в виде соли NH4MgPO4 которая после прокаливания превращается в пирофосфат магния Мg2Р207. Содержание кальция и магния в известняках, доломитах и силикатах также определяют гравиметрически. Обычно Мg2+ осаждают в виде фосфата магния-аммония NН4МgР04, а Са2+ — в виде оксалата кальция СаС204. Последний при прокаливании переходит в оксид кальция СаО.
Перечисленные операции относятся к так называемым методам осаждения, широко используемым в гравиметрии и подробно рассматриваемым в учебнике.
Но в гравиметрии используют и другие методы.
Метод выделения основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и точном взвешивании его.
В методе отгонки определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры на анализируемое вещество.
Гравиметрическим методом определяют, кроме того, кристаллизационную воду в солях, гигроскопическую воду в почве, удобрениях, растительном материале. Гравиметрически определяют содержание сухого вещества в плодах и овощах, клетчатки, а также «сырой» золы в растительном материале.
В ходе гравиметрического определения различают следующие операции: 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу; 2) взятие навески; 3) растворение; 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения); 5) фильтрование; 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания); 7) высушивание и прокаливание осадка; 8) взвешивание; 9) вычисление результатов анализа.