Лабораторные работы по теме: Потенциометрическое титрование
Site: | Информационно-образовательная среда ЯГПУ |
Course: | Аналитическая химия |
Book: | Лабораторные работы по теме: Потенциометрическое титрование |
Printed by: | Guest user |
Date: | Monday, 14 October 2024, 12:21 PM |
Description
Лабораторные работы по теме: Потенциометрическое титрование
1. Лабораторная работа. Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
Потенциометрическое титрование
Оглавление
- Теоретическая часть
- Экспериментальная часть
- 1. Методика выполнения работы
- 2. Обработка результатов анализа
Теоретическая часть
Потенциометрическое определение концентрации водородных ионов или величины рН основано на измерении электродного потенциала, возникающего при погружении электродов в анализируемый раствор.
Измерение электродного потенциала осуществляется с помощью систем, состоящих из двух электродов. Один из них - индикаторный (стеклянный, платиновый) электрод - чувствителен к ионам, присутствующим в растворе, и потенциал, возникающий на нем, зависит от концентрации ионов в анализируемом растворе. Другой электрод - электрод сравнения (каломельный или хлорсеребряный) - не чувствителен к ионам раствора и потенциал его постоянен.
При погружении в раствор стеклянного электрода, представляющего собой тонкослойный шарик из литиевого стекла, происходит обмен ионами между раствором и поверхностью шарика. Ионы лития проникают из стекла в раствор, а ионы водорода - из раствора в стекло. На поверхности стеклянного электрода устанавливается потенциал, величина которого определяется концентрацией водородных ионов.
Титрование хлороводородной кислоты в борной (К(Н3ВО3)=10-7; рК (Н3ВО3)=9,24) осуществляется с большой точностью.
Борную кислоту по кислотно-основному методу оттитровать непосредственно нельзя из-за малой величины константы диссоциации. Однако, если к раствору после завершения титрования хлороводородной кислоты прибавить соответствующий лиганд (манит, глицерин и т.д.), усиливающий кислотные свойства борной кислоты (при этом борная кислота образует комплексную борно-глицериновую (борноманнитовую) кислоту, обладающую относительно большой константой диссоциации (Ка = 10-5)), то ее можно определить количественно.
Экспериментальная часть
Цель работы: Ознакомиться с методом потенциометрического титрования; по результатам титрования вычислить массу навесок хлороводородной и борной кислот в анализируемом растворе.
Оборудование и реактивы:
рН-метр, электромагнитная мешалка, штатив, бюретка, 2 сосуда для титрования;
0,1000 М раствор NaOH, глицерин, растворы HCl и H3BO3 с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.
Методика выполнения работы
Включить рН-метр. Промыть электрод и магнитную мешалку дистиллированной водой и просушить фильтровальной бумагой. Налить в сосуд для титрования раствор борной кислоты Н3ВО3 такое количество, чтобы шарик из литиевого стекла был погружен в раствор. Погруженный с сосуд электрод не должен доходить до дна на 4-6 мм. После того как показания примут устойчивые значения, записать в журнале величину рН раствора кислоты.
рН1 =
Найденная величина рН показывает, что в случае титрования смеси НСI и Н3ВО3 до достижения этого значения рН, борная кислота еще не вступает в реакцию со щелочью.
Затем в сосуд для титрования с раствором Н3ВО3 добавить 5 мл глицерина. Смесь размешать на магнитной мешалке. Измерить рН2
рН2 =
(Почему и как изменилось значение рН2 по сравнению с рН1?)
Промыть и просушить фильтровальной бумагой магнитную мешалку. Промыть электроды 2-3 раза дистиллированной водой и просушить фильтровальной бумагой.
Получить задачу для анализа. Долить содержимое сосуда, если нужно, дистиллированной водой, чтобы стеклянный шарик из литиевого стекла был погружен в этот раствор. Положить мешалку, перемешать магнитной мешалке. Определить рН.
Провести ориентировочное титрование. Для этого к содержимому в титрационный сосуд прибавить 1 мл NaOH. Перемешать. Определить рН… и так до тех пор, пока не обнаружится первый скачок рН, отвечающий оттитрованию НСI. Данные записать в таблицу 1.
Затем к раствору прибавить 5 мл глицерина. Перемешать до полного растворения. Продолжать титрование с градиентом приливания 1 мл до обнаружения второго резкого скачка рН, соответствующего значению рН конца титрования бороглицериновой кислоты. Данные ориентировочного титрования записать в таблицу:
Таблица 1
Объем NaOH, мл |
рН |
0 |
|
1 |
|
2 и т.д. |
|
По результатам ориентировочного титрования определите скачки рН, отвечающие оттитровыванию HCl и H3BO3.
Затем выполняют точное титрование анализируемого раствора (во втором сосуде для титрования) в тех же условиях, с градиентом приливания 0,5 мл в области скачков титрования. Данные записать в таблицу 2.
Таблица 2
Объем NaOH, мл |
∆V, мл |
рН |
∆ рН |
∆ рН / ∆V |
0 |
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
2 и т.д. |
|
|
|
|
По данным титрования построить два графика в координатах:
рН ∆ рН/∆ V
V (NaOH), мл V1 V2 V (NaOH), мл
V1 - Объем щелочи, затраченной на титрование НСI
V2 - Объем щелочи, затраченной на титрование НСI и Н3ВО3
Обработка результатов анализа
Вычисления проводят на основе построенных кривых титрования.
1. По первому скачку рН (V1) найти массу НСI во взятом для титрования объеме:
m (НСI) = V1(NaOH)*C(NaOH)* M(НСI)
2. Найти массу Н3ВО3 (в соответствии с объемом затраченной на титрование щелочи):
m (Н3ВО3) = (V2 (NaOH) - V1 (NaOH))* C(NaOH)* M(Н3ВО3)
По окончании работы электроды промыть 2-3 раза дистиллированной водой и оставить опущенными в стакан с дистиллированной водой. рН-метр и магнитную мешалку отключить от сети.
2. Лабораторная работа. Определение cодержания органической кислоты в растворе и ее константы кислотности методом потенциометрического титрования
Потенциометрическое титрование
Оглавление
- Теоретическая часть
- Экспериментальная часть
- 1. Методика выполнения работы
- 2. Обработка результатов анализа
Теоретическая часть
Потенциометрическое определение концентрации водородных ионов или величины рН основано на измерении электродного потенциала, возникающего при погружении электродов в анализируемый раствор.
Измерение электродного потенциала осуществляется с помощью систем, состоящих из двух электродов. Один из них - индикаторный (стеклянный, платиновый) электрод - чувствителен к ионам, присутствующим в растворе, и потенциал, возникающий на нем, зависит от концентрации ионов в анализируемом растворе. Другой электрод - электрод сравнения (каломельный или хлорсеребряный) - не чувствителен к ионам раствора и потенциал его постоянен.
При погружении в раствор стеклянного электрода, представляющего собой тонкослойный шарик из литиевого стекла, происходит обмен ионами между раствором и поверхностью шарика. Ионы лития проникают из стекла в раствор, а ионы водорода - из раствора в стекло. На поверхности стеклянного электрода устанавливается потенциал, величина которого определяется концентрацией водородных ионов.
Титрование хлороводородной кислоты в борной (К(Н3ВО3)=10-7; рК (Н3ВО3)=9,24) осуществляется с большой точностью.
Борную кислоту по кислотно-основному методу оттитровать непосредственно нельзя из-за малой величины константы диссоциации. Однако, если к раствору после завершения титрования хлороводородной кислоты прибавить соответствующий лиганд (манит, глицерин и т.д.), усиливающий кислотные свойства борной кислоты (при этом борная кислота образует комплексную борно-глицериновую (борноманнитовую) кислоту, обладающую относительно большой константой диссоциации (Ка = 10-5)), то ее можно определить количественно.
Экспериментальная часть
Цель работы: Ознакомиться с методом потенциометрического титрования; по результатам титрования определить содержание органической кислоты в растворе и константу кислотности рКа.
Оборудование и реактивы:
рН-метр рН-150МА, электромагнитная мешалка, штатив, бюретка, 2 сосуда для титрования.
0,1000 М раствор NaOH, органическая кислота, 10%-ный водный раствор этилового спирта.
Потенциометрическое определение концентрации водородных ионов или величины рН основано на измерении электродного потенциала, возникающего при погружении электродов в анализируемый раствор.
Методика выполнения работы
1. Приготовление раствора кислоты:
Навеску кислоты (50 мг) растворяют при незначительном нагревании в 50 мл 10%-ного водного этанола (молярная концентрация кислоты ≈ 0,01 моль/л).
2. Бюретку для титрования заполнить раствором щелочи.
3. Стакан с исследуемым раствором и маленькой мешалкой поставить на магнитную мешалку (предварительно включив ее в сеть).
4. Включить рН-метр в сеть, нажать кнопку «вкл/выкл». Для измерения рН установить кнопкой «ВЫБОР» единицы измерения «рН». Промыть электроды дистиллированной водой и погрузить в измеряемый раствор на глубину 4-5 см. Если необходимо, долить содержимое стакана дистиллированной водой, чтобы стеклянный шарик из литиевого стекла был погружен в раствор. После того как показания примут устойчивые значения, считать результат измерения с дисплея.
5. Провести титрование с градиентом приливания 0,5 мл, измеряя и записывая значение рН после каждого добавления раствора щелочи и при постоянном перемешивании раствора. Титровать до тех пор, пока значение рН не достигнет 12. Данные титрования записать в таблицу 1.
Таблица 1. Результаты потенциометрического титрования.
V (NaOH), мл |
рН |
0 |
|
0,5 |
|
1 и т.д. |
|
По окончании работы электроды промыть 2-3 раза дистиллированной водой и оставить опущенными в стакан с дистиллированной водой. рН-метр и магнитную мешалку отключить от сети.
Обработка результатов анализа
По полученным результатам строят два графика (графики строят на миллиметровой бумаге или с помощью программы EXCEL):
1) кривую титрования слабой кислоты щелочью - зависимость рН от добавленного объема щелочи,
2) дифференциальную кривую титрования зависимость ∆ рН / ∆V от добавленного объема щелочи.
Таблица 2.
V (NaOH), мл |
рН |
∆V, мл |
∆ рН |
∆ рН / ∆V |
0 |
|
|
|
|
0,5 |
|
|
|
|
1 и т.д. |
|
|
|
|
По построенным кривым графически определяют:
1. Объем раствора щелочи в точке эквивалентности:
V (NaOH)=
2. Вычисляют содержание кислоты в растворе в граммах:
m = с(NaOH)∙ V (NaOH)· М,
где М – молекулярная масса кислоты, г/моль.
3. Значение рН в точке, соответствующей половине объема в точке эквивалентности. Это значение равно значению рКа данной кислоты.
4. Полученное экспериментальным путем значение рКа сравнить со справочным.