Лабораторные работы по теме: Хроматографический метод анализа
2. Лабораторная работа. Разделение железа (III) и меди (II) с помощью хроматографии на бумаге
Хроматография на бумаге
Оглавление
Теоретическая часть
Хроматография на бумаге – разновидность метода распределительной хроматографии. Носителем для неподвижного растворителя служит при этом фильтровальная бумага, а не колонка с сорбентом. Разделение смесей веществ или ионов с помощью хроматографии на бумаге основано на различной скорости движения компонентов, которую характеризуют коэффициентом движения Rf . Коэффициенты движения ионов вычисляют по формуле:
Rf = V/V' = h / h'
где –V - скорость движения зоны иона по бумаге; V' - скорость движения фронта подвижного растворителя; h - расстояние, пройденное зоной иона по бумаге; h' - расстояние, пройденное растворителем. Под фронтом растворителя понимают видимую границу распространения растворителя по бумаге.
Коэффициент движения каждого катиона – постоянная величина, не зависящая от концентрации анализируемого раствора, температуры, присутствия других катионов и природы аниона, с которым связан изучаемый катион. Однако величина зависит от состава и свойств используемого подвижного растворителя, а также от сорта хроматографической бумаги. Чем больше величина тем быстрее и дальше продвигается катион по бумаге и тем лучше отделяется он от другого катиона с низким коэффициентом движения.
У катионов Fe3+ и Cu2+ коэффициенты движения значительно отличаются по величине. Поэтому удается четкое разделение их на бумаге. Особенно просто и удобно разделение ионов с помощью круговых хроматограмм. Хроматографическими камерами при этом служат эксикаторы.
Экспериментальная часть
Цель работы: познакомиться с хроматографическим методом разделения ионов.
Приборы и реактивы: круглый обеззоленный фильтр «синяя лента»; микропипетка; анализируемый раствор содержащий ионы Fe3+ и Cu2+, хроматографическая камера (эксикатор); кристаллизатор с растворителем (смесь 90% этанола и 5М HCl ), раствор K4[Fe(CN)6] -ный.
Ход определения: возьмите круглый обеззоленный фильтр «синяя лента» диаметром . Простым карандашом начертите «фитиль» длинной 40 мм и шириной 4 мм.
Рис. Бумага для круговой хроматограммы:
1 - круглый фильтр; 2 – «фитиль», погруженный в растворитель: А – место нанесения анализируемого раствора
На центр фильтра нанесите микропипеткой 0,05 мл раствора, содержащего катионы Fe3+ и Cu2+ (в количестве 20 – 50 мкг каждого). Раствор не выливайте на фильтр, а постепенно выпускайте его из пипетки, чтобы впитывание происходило за счет капиллярных сил бумаги. Образовавшееся первоначальное пятно осторожно обведите простым карандашом, т.е. фиксируйте его положение на бумаге. Дайте фильтру высохнуть и вырежьте «фитиль».
Затем откройте эксикатор (т.е. хроматографическую камеру), поставьте в него кристаллизатор в котором налит растворитель. Положите фильтр сверху на кристаллизатор, следя при этом, чтобы «фитиль» был погружен в растворитель. В качестве растворителя используйте смесь с массовыми долями этанола 90% и 5М НСl (по объему); кислоту добавляют к органическому растворителю, чтобы предотвратить адсорбцию ионов бумагой.
Закройте эксикатор крышкой и оставьте на некоторое время для размывания первичной хроматограммы растворителем. После этого достаньте фильтр из эксикатора, отметьте карандашом границы фронта растворителя и дайте растворителю испарится.
Для проявления зон локализации ионов Fe3+ и Cu2+ опрысните фильтр раствором с массовой долей K4[Fe(CN)6] из пульверизатора. В результате на хроматограмме проявляется синяя кольцевая зона K4[Fe(CN)6]3 и коричневая кольцевая зона Сu2[Fe(CN)6].
По ширине зоны локализации катиона иногда удается судить о концентрации его в исследуемом растворе.
Вычислите по формуле коэффициенты движения для катионов Fe3+ и Cu2+. Началом пути обоих катионов считайте наружную границу первоначального пятна (отмеченную карандашом), а концом пути – наружные границы образовавшихся после проявления кольцевых зон ионов. Расстояние, пройденное фронтом растворителя, считайте от центра хроматограммы, т.е. от центра фильтра.