Лабораторные работы по теме: Хроматографический метод анализа

1. Лабораторная работа. Определение никеля методом осадочной хроматографии на бумаге

Хроматография

Теоретическая часть

Хроматография - это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на различном распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися фазами - одна из которых должна быть подвижной, а другая неподвижной (ПФ, НФ). Смесь внедряется в ПФ при контакте с поверхностью НФ компоненты смеси распределяются между ПФ и НФ в соответствии с их свойствами (адсорбируемостью, растворимостью и др.) Устанавливается динамическое равновесие, вследствие чего молекулы разделяемой смеси часть времени находятся в НФ, а часть - в ПФ. Вдоль хроматографической системы движутся только те молекулы, которые находятся в ПФ. Разные вещества обладают различным сродством к ПФ и НФ. Вещество, сильнее взаимодействующее с НФ, будет медленнее двигаться через хроматографическую систему по сравнению с веществом, слабее взаимодействующим с НФ.

Хроматографический метод является универсальным для разделения и анализа смесей веществ самой различной природы.

По механизму взаимодействия вещества и сорбента различают сорбционные методы, основанные на законах распределения, и гельфильтрационные (гельпроникающие), основанные на различии размеров молекул и разделяемых веществ. Наиболее многочисленны сорбционные методы: адсорбционные, распределительные, ионообменные и осадочные.

По признаку оформления метода различают колоночную и плоскостную хроматографии. В колоночном варианте НФ помещают внутрь хроматографической колонки, а в плоскостном наносят на плоскую поверхность инертного носителя (тонкослойная хроматография) или поверхность сама является НФ (бумажная хроматография).

Экспериментальная часть

Цель работы:

Показать, что осадочная хроматография на бумаге позволяет определять содержание неорганических катионов не только качественно, но и количественно. Определить количество ионов никеля в исследуемом растворе.

Приборы и реактивы:

1. Камера для проявления (стакан на 500 мл, закрытый чашкой Петри); бумага, пропитанная диметилглиоксимом; часовое стекло; капилляр емкостью 0,001 мл; четыре склянки из-под пенициллина для стандартных растворов.

2. Четыре стандартных раствора cоли никеля различной концентрации, этиловый спирт, глицерин.

Сущность метода

Если фильтровальную бумагу пропитать осадителем, а затем на высушенную бумагу нанести каплю раствора, содержащего ион, образующий с осадителем нерастворимый осадок, то в месте нанесения капли раствора образуется окрашенное или неокрашенное пятно осадка. В случае, если в капле раствора содержится избыток иона, то этот избыток остается на бумаге. При промывании этого пятна чистым растворителем избыточные ионы увлекаются им, переносятся по бумаге и реагируют с новыми порциями растворителя. При этом за движущимся по бумаге растворителем образуется окрашенный или неокрашенный след осадка в виде пика. Наблюдения показывают, что высота пика связана с количеством иона в растворе. Последнее свойство может быть положено в основу количественного определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге. С целью получения надежных результатов количественное определение производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же условиях.

Подготовка капилляра

Удобны капилляры емкостью 0,0015-0,0025мл. На часовое стекло наливают немного спирта. Набирают спирт в капилляр, прикасаясь узким концом капилляра к жидкости, слегка наклоняя его. Затем удаляют спирт из капилляра, прикасаясь капилляром к фильтровальной бумаге. Промывание капилляра спиртом повторяют 5-6 раз. Затем 2-3 раза капилляр промывают дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется мгновенно.

Методика работы

На четыре чистых, сухих часовых стекла помещают соответственно по несколько капель стандартных растворов (концентрации даны); на пятое часовое стекло- несколько капель испытуемого раствора.

Промывают капилляр стандартным раствором меньшей концентрации. На хроматографическую бумагу, пропитанную диметилглиоксимом, наносят капилляром стандартные растворы, начиная с меньшей концентрации и раствор задачи так, чтобы расстояние между центрами образовавшихся пятен составляло 1,0-1,5см. Подсушивают.

В химический стакан емкостью 500 мл наливают примерно 25-30 мл растворителя - 12%-ного водного раствора глицерина. Опускают хроматографическую бумагу в проявитель так, чтобы пятна находились выше уровня проявителя на 2 см.

Камера для проявления хроматограммы

1- крышка камеры (чашка Петри)

2- фронт растворителя

3-стакан

4- бумага

5- пятна, образованные осадками

6- растворитель

После проявления (время может быть различное) хроматограмму высушивают и измеряют высоты образовавшихся окрашенных пиков.

Таблица. Результаты эксперимента

№ п/п	Концентрация раствора, мг/мл	Высота пиков, h мм
1
2
3
4
исследуемый

По полученным данным строят калибровочный график:

h (мм)

1 l_x 2 3 4 Ρ (мг/мл)

Измеряют высоту пика для исследуемого раствора и по калибровочному графику определяют содержание никеля в задаче.

Заключение: Концентрация анализируемого раствора равна ….