Лабораторные работы по теме: Метод абсорбционной спектроскопии

3. Лабораторная работа. Определение хрома (VΙ) в растворе методом сравнения

Абсорбционный фотометрический анализ

Теоретическая часть [ссылка]

Экспериментальная часть

Цель работы: определить концентрацию хрома в выданном растворе методом сравнения на фотоэлектроколориметре.

Приборы и реактивы:

Фотоэлектроколориметр КФК – 2, кюветы с рабочей поверхностью 50 мм, мерная колба на 50 мл, колба с исследуемым раствором, колба со стандартным раствором, пипетки на 10 мл, фильтровальная бумага; дихромат калия K₂Cr₂O₇,дистиллированная вода.

Сущность метода

Для колориметрирования используется светопоглощение ионами, образованными шестивалентным хромом. Измеряют оптические плотности стандартного раствора известной концентрации и исследуемого раствора. Максимальное поглощение света растворами дихромата наблюдается при 400-450 нм.

Оптические плотности исследуемого и стандартного растворов измеряют по отношению к нулевому раствору (дистиллированной воде) на фотоколориметре или фотометре. Измерение проводят несколько раз и по средним значениям А_х и А_ст вычисляют с_х.

Принцип работы фотоэлектроколориметра КФК-2 [ссылка]

Порядок выполнения работы

1. Приготовление стандартного раствора дихромата калия

Растворяют 0,2818 г К₂Cr₂O₇ в дистиллированной воде и объем раствора доводят водой до литра. Стандартный раствор содержит 0,1 мг Сr в 1 мл.

2. Заполнить бюретку стандартным раствором и отобрать из нее 10 мл в мерную колбу на 50 мл. Довести объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Рассчитать концентрацию стандартного раствора.

3. Получить исследуемый раствор. Довести до метки дистиллированной водой, перемешать.

4. Измерить оптическую плотность приготовленных растворов.

1. Колориметр включить в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

2. Установить минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ установить в положение «1», ручку УСТАНОВКА 100 ГРУБО — в крайнее левое положение.

3. Ввести необходимый по роду измерения цветной светофильтр (440 нм).

4. Перед измерениями и при переключении фотоприемников проверить установку стрелки колориметра на «0».

5. В световой пучок поместить кюветы с водой и стандартным раствором

6. Закрыть крышку кюветного отделения.

7 Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ может находиться в одном из трех положений: «1», «2» или «3».

8. Затем, поворотом ручки (4) кювету с водой заменить кюветой со стандартным раствором.

9.Снять отсчет по шкале D в единицах оптической плотности.

10.Измерение проводить 3 раза и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений. Данные занести в таблицу.

11.Заменить кювету со стандартным раствором кюветой с исследуемым раствором. Аналогично определить оптичесчкую плотность исследуемого раствора.

12. По окончании работы вынуть кюветы из держателя, а растворы вылить. Промыть кюветы сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой и досуха протереть фильтровальной бумагой.

13. Выключить прибор: рукоятку чувствительности поставить в положение «1» красного цвета. Выключить прибор из сети.

Обработка результатов

Применяя основной закон светопоглощения к сравниваемым растворам, имеем:

А_х = ε с_хl_х; А_ст = ε с_стl_ст,

где А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_ст - оптическая плотность стандартного раствора;

ε – молярный коэффициент поглощения;

с_х – концентрация исследуемого раствора, мг/мл;

с_ст - концентрация стандартного раствора, мг/мл;

l_х = l_ст - толщина поглощаемого слоя.

Решая эти уравнения относительно неизвестной концентрации, получают расчетную формулу:

с_х = А_{х *}с_ст / А_ст [мг/мл]

По этой формуле вычисляют концентрацию элемента в исследуемом растворе, учитывая разбавление стандартного раствора.