2. Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате  хлорида бария

Оглавление

• Теоретическая часть
• Экспериментальная часть
•           1. Порядок выполнения работы
•           2. Обработка результатов анализа

Теоретическая часть

Кристаллизационной водой называют воду, которая входит в структуру кристаллических веществ. Такие вещества, в структуру которых входит вода, называют кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды отражается в химических формулах, например ВаС1₂·2Н₂0, Н₂С₂0₄·2Н₂0, CuS0₄·5H₂0, Na₂S0₄ ·10Н₂О. Могут быть и более сложные кристаллогидраты, как, например, оксихинолят магния Mg(C₉H₆ON)₂·2Н₂0.

Кристаллогидраты могут терять кристаллизационную воду при стоянии на воздухе - выветриваться, например Na₂S0₄·10Н₂О, Na₂C0₃·10Н₂О. Некоторые кристаллогидраты могут даже поглощать водяные пары из воздуха, например СаС1₂·2Н₂0, что используют для осушения газов. Прочность связи между основным веществом и водой может быть различной. Поэтому та температура, при которой теряется кристаллизационная вода, бывает неодинаковой. Кристаллогидрат CuS0₄·5H₂0 теряет воду при 140-150°С, Na₂CO₃·10H₂O - при температуре около 270° С, a Na₂SO₄·10H₂O - при температуре выше 300° С. Определение воды в кристаллогидратах основано на их способности полностью терять ее при определенной температуре. Кристаллогидрат хлорида бария полностью теряет кристаллизационную воду при 115-125° С:

 ВаС1₂ ·2Н₂0 = ВаС1₂ + 2Н₂0

Экспериментальная часть 

Цель работы: освоить методику определения кристаллизационной воды на примере хлорида бария  ВаС1₂·2Н₂0 гравиметрическим методом.

 Задачи: определить процентное содержание кристаллизационной воды в ВаС1₂·2Н₂0, рассчитать абсолютную и относительную ошибки.

 Оборудование и реактивы: технические и аналитические весы, сушильный шкаф, стеклянный бюкс с крышкой, эксикатор, тигельные щипцы, свежеперекристаллизованный кристаллогидрат хлорида бария ВаС1₂·2Н₂0.

 

Порядок выполнения работы

1. Взятие навески

Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу при 115—125° С, и не закрывая крышкой,  охлаждают, поставив на 20 мин в эксикатор (бюкс переносят тигельными щипцами). После этого точно взвешивают бюкс вместе с крышкой на технических весах, а затем на аналитических. Результат взвешивания сразу записывают в лабораторный журнал. Затем помещают в бюкс около 1,5 г ВаС1₂ ·2Н₂0 и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают.

 2. Высушивание 

Открыв бюкс, помещают крышку сверху бюкса боком (т.е. перевернув на ребро) и ставят на полку (не на дно) сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре около 125ºС приблизительно 2 ч. Затем тигельными щипцами переносят бюкс и крышку его в эксикатор на 20 мин, после чего бюкс вынимают и, закрыв крышкой, точно взвешивают. Далее снова ставят бюкс с веществом в сушильный шкаф и выдерживают его там (открыв крышку) еще около 1 ч, повторно охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Если второе взвешивание дает тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем на 0,0002 г, кристаллизационную воду можно считать удаленной практически полностью. В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство массы. Результаты всех повторных взвешиваний обязательно записывают в лабораторный журнал, даже если они одинаковые.

 

Обработка результатов анализа

 Пример порядка записи в журнале и ход вычислений. 

Масса бюкса, г	8,1320
Масса бюкса с веществом, г	9,5895
Масса навески ВаС12 ·2Н20, г	1,4575
Масса бюкса с веществом после высушивания, г
1-е взвешивание	9,3758
2-е взвешивание	9,3747
3-е взвешивание	9,3749
Среднее значение	9,3748

 

Отбросив результат первого взвешивания (9,3758), находят количество кристаллизационной воды в навеске, взяв среднее значение:

 9,5895 – 9,3748 = 0,2147 г Н₂0

 Содержание ее выражают в массовых долях (%):

 ω(Н₂0) = m(Н₂0)/m(образца),

ω(Н₂0) = 0,2147/1,4575 = 0,1473 (14,73%)

 Для проверки точности определения найденную величину сравнивают с теоретически вычисленным значением процентного содержания  Н₂0 в  ВаС1₂·2Н₂0. Зная, что в 1 моль (244,3 г) ВаС1₂·2Н₂0 содержится 2 моль воды, т.е. 36,03 г  Н₂0, можно составить следующую пропорцию:

   В 244,3  г анализируемого вещества содержится 36,03 г Н₂0

   в 100   г              »              »             »              »          х    г Н₂0    

 х = 36,03·100 / 244,3

х = 14,75%

Абсолютная ошибка составляет:   ∆ω = 14,73 – 14,75 = – 0,02%

 Относительная ошибка:   D =  (– 0,02 / 14,75) 100 =  – 0,14 %