2. Лабораторная работа. Определение cодержания органической кислоты в растворе и ее константы кислотности методом потенциометрического титрования

Потенциометрическое титрование

Оглавление

• Теоретическая часть
• Экспериментальная часть
•          1. Методика выполнения работы
•          2. Обработка результатов анализа

 

Теоретическая часть

Потенциометрическое определение концентрации водородных ионов или величины рН основано на измерении электродного потенциала, возникающего при погружении электродов в анализируемый раствор.

Измерение электродного потенциала осуществляется с  помощью систем, состоящих из двух электродов. Один из них - индикаторный (стеклянный, платиновый) электрод  - чувствителен к ионам, присутствующим в растворе, и потенциал, возникающий на нем, зависит от концентрации ионов в анализируемом растворе. Другой электрод - электрод сравнения (каломельный или хлорсеребряный) - не чувствителен к ионам раствора и потенциал его постоянен.

При погружении в раствор стеклянного  электрода, представляющего собой тонкослойный шарик из литиевого стекла, происходит обмен ионами между раствором и поверхностью шарика. Ионы лития проникают из стекла в раствор, а ионы водорода - из раствора в стекло. На поверхности стеклянного электрода устанавливается потенциал, величина которого определяется концентрацией водородных ионов.

Титрование хлороводородной кислоты в борной (К(Н₃ВО₃)=10^-7;  рК (Н₃ВО₃)=9,24)   осуществляется  с большой точностью.

Борную кислоту по кислотно-основному методу оттитровать непосредственно нельзя из-за малой величины константы диссоциации. Однако, если к раствору после завершения титрования хлороводородной кислоты прибавить соответствующий лиганд (манит, глицерин и т.д.), усиливающий кислотные свойства  борной кислоты (при этом борная кислота образует комплексную борно-глицериновую (борноманнитовую) кислоту, обладающую относительно большой константой диссоциации (К^а = 10^-5)), то ее можно определить количественно. 

 

Экспериментальная часть

Цель работы: Ознакомиться с методом потенциометрического титрования; по результатам титрования определить содержание органической кислоты в растворе и константу кислотности рК_а.

Оборудование и реактивы:

рН-метр рН-150МА, электромагнитная мешалка, штатив, бюретка, 2 сосуда для титрования.

0,1000 М раствор NaOH, органическая кислота, 10%-ный водный раствор этилового спирта.

Потенциометрическое определение концентрации водородных ионов или величины рН основано на измерении электродного потенциала, возникающего при погружении электродов в анализируемый раствор.

  

Методика выполнения работы

1. Приготовление раствора кислоты:

Навеску кислоты  (50 мг) растворяют при незначительном нагревании в 50 мл 10%-ного водного этанола (молярная концентрация кислоты ≈ 0,01 моль/л).

2. Бюретку для титрования заполнить раствором щелочи.

3. Стакан с исследуемым раствором и маленькой мешалкой поставить на магнитную мешалку (предварительно включив ее в сеть).

4. Включить рН-метр в сеть, нажать кнопку «вкл/выкл». Для измерения рН установить кнопкой «ВЫБОР» единицы измерения «рН». Промыть электроды дистиллированной водой и погрузить в измеряемый раствор на глубину 4-5 см. Если необходимо, долить содержимое стакана дистиллированной водой, чтобы стеклянный шарик из литиевого стекла был погружен в раствор. После того как показания примут устойчивые значения, считать результат измерения с дисплея.

5. Провести титрование с градиентом приливания 0,5 мл, измеряя и записывая значение рН после каждого добавления раствора щелочи и при постоянном перемешивании раствора. Титровать до тех пор, пока значение рН не достигнет 12. Данные титрования записать  в таблицу 1.

Таблица 1. Результаты потенциометрического титрования.

V (NaOH), мл	рН
0
0,5
1 и т.д.

 

По окончании работы электроды промыть 2-3 раза дистиллированной  водой и оставить опущенными в стакан с дистиллированной водой. рН-метр и магнитную мешалку отключить от сети.

 

Обработка результатов анализа

По полученным результатам строят два графика (графики строят на миллиметровой бумаге или с помощью программы EXCEL): 

1) кривую титрования слабой кислоты щелочью - зависимость рН от добавленного объема щелочи,                            

2) дифференциальную кривую титрования зависимость ∆ рН / ∆V от добавленного объема щелочи.

Таблица 2.

V (NaOH), мл	рН	∆V, мл	∆ рН	∆ рН / ∆V
0
0,5
1 и т.д.

 

По построенным кривым графически определяют:

1. Объем раствора щелочи в точке эквивалентности:

V (NaOH)=

2. Вычисляют содержание кислоты в растворе в граммах:

m  =  с(NaOH)∙ V (NaOH)· М,

где  М – молекулярная масса кислоты, г/моль.

3. Значение рН в точке, соответствующей половине объема в точке эквивалентности. Это значение равно значению рК_а данной кислоты.

4. Полученное экспериментальным путем значение рК_а сравнить со справочным.