3. Лабораторная работа. Получение воды высокой степени чистоты методом ионообменной хроматографии

Хроматорафия

Оглавление

• Экспериментальная задача
• Сущность работы
• Методика и техника эксперимента
•        1. Определение константы сосуда
•        2. Определение удельной электропроводимости водопроводной воды
•        3. Определение удельной электропроводимости очищенной воды

 

Экспериментальная задача

Получить очень чистую воду, удельная электропроводимость которой на два порядка ниже, чем у водопроводной воды.

 

Сущность работы

Пропускание водопроводной воды, содержащей различные соли, последовательно через слой катионита в Н- форме и анионита в ОН^- -форме дает возможность получить воду, свободную от катионов и анионов, вследствие чего ее удельная электропроводность должна быть весьма низкой. Поэтому, если порцию воды профильтровать сначала через слой катионита в Н-форме, то можно получить кислую воду. Если же затем эту порцию пропустить через слой анионита в ОН-форме, то гидроксидные группы анионита будут обменены на анионы, содержащиеся в воде, и кислая вода станет нейтральной.

Таким путем  можно получить очень чистую воду, в чем нетрудно убедиться, измерив ее удельную электропроводность.

Регенерация отработанных ионитов производится фильтрованием  через слой катионита раствора соляной кислоты, а через слой анионита-щелочи.

 

Методика и техника эксперимента

1. Хроматографическую колонку заполнить одну катионитом КУ-1 в Н-форме, другую анионитом АН-1  в ОН-форме и установить каждую в лапке  штатива строго вертикально.

2. Исследуемую воду в объеме 50-100 мл пропустить  через колонку с катионитом и фильтрат собрать в коническую колбу (до полного вытекания воды из колонки!)

3. Воду, полученную по пункту 2, пропустить через колонку с анионитом, собрать фильтрат в другую коническую колбу (тоже до полного вытекания воды из колонки!)

 

Определение константы сосуда

1. Сосуд для измерения электропроводности (осторожно!) ополоснуть раствором хлорида калия  с концентрацией 0,01 моль/л; затем заполнить его раствором хлорида калия  так, чтобы электроды были погружены в раствор полностью.

2. Подключить сосуд к клеммам R_x (1) реохордного моста Р-38.

3. Подвести к гнездам питания (9) прибора напряжение переменного тока 220 В ( цифрой 220 В на вилке – в сторону работающего).

4. Переключатель «Питание» (8) поставить в положение «     »

Переключатель   плеча сравнения (2) установить в положение «установка нуля»

5. Переключатель гальванометра (7) установить  в положение «точно». Минуты через 2-3 вращением  корректора (6) на гальванометре  установить  стрелку в нулевое положение.

6. Установить переключатель гальванометра (7) в положение «К3» (для успокоения  стрелки гальванометра).

7. Измерить электросопротивление R_x :

- рукоятку плеча сравнения (2) повернуть в положение «1»;

- переключатель гальванометра (7) установить  в положение «грубо» и  уравновесить  мост  вращением  рукоятки реохорда (3);

Если  не уравновесится, то  поставить рукоятку плеча  сравнения (2)  последовательно в положение «10», «100», «1000», «10000»;

- затем  перевести переключатель гальванометра (7) в положение «точно» и вращением рукоятки реохорда (3) доуравновесить  мост.

Показание переключателя плеча сравнения (2):

R_ср =         

Показания шкалы реохорда (4):

m =           

Рисунок. Верхняя панель реохордного моста Р-38:

		1 - клеммы для подключения неизвестного сопротивления Rx,
		2 - переключатель для подбора известного сопротивления
		(переключатель плеча сравнения),
		3 - ручка перемещения скользящего контакта реохорда,
		4 - шкала реохорда, проградуированная в m отношениях длин плеч,
		5 - гальванометр,
		6 - корректирующий винт,
		7 - ручка переключателя режима работы гальванометра,
		8 - ручка переключателя питания,
		9 - гнезда для включения моста в сеть.

Константа сосуда при температуре измерения:

К_t (сосуда) = χ_t · R_x,

где  χ_t (каппа) - удельная электропроводность раствора хлорида калия с концентрацией 0,01 моль/л при температуре определения (значение берется из справочника);

R_x – значение определяемого электросопротивления для раствора КCl; электросопротивление рассчитывается по формуле:

R_x = m · R_ср

Следовательно,

К_t (сосуда) = χ_t (КCl) · m· R_ср

К_t (сосуда) =

 

Определение  удельной электропроводимости  водопроводной воды

Заполнить сосуд исследуемой водопроводной водой, предварительно ополоснув его два раза,  и провести  измерения (п. 6-7).

R_ср =

m =

χ_t (Н₂О) = К_t(сосуда) / (m· R_ср)

Удельная электропроводность будет равна …..

 

Определение удельной электропроводимости очищенной воды

Два раза ополоснуть сосуд очищенной водой, заполнить и провести измерение (п. 6-7).

R_ср =

m=

χ_t (Н₂О очищ.) =

Вывод:

 

Примечание:

1. По окончании измерений переключатель «Питание» перевести  в нейтральное  положение; переключатель гальванометра в положение «КЗ»; переключатель плеча сравнения - в положение  «установка нуля». Отключить прибор.

2. Сосуд по электропроводности  промыть, заполнить дистиллированной водой и сдать лаборанту.